Определение никеля методом осаждения. Автор: Кирилин Илья. Работа №371474

УДК 546.742 см. сайт для УДК https://www.perviy-vestnik.ru/udc/

Определение содержания никеля методом осаждения.

И.В. Кирилин и В.В. Черкесов

студенты 2 курса, напр. «Химия», профиль спец. «Химия»

СурГу

В.Ф.Торосян,

научный руководитель,

к. п., д. “Отделения техносферной безопасности”,

ЮТИ ТПУ, г. Томск

Аннотация: Определение никеля в растворе основано на количественном осаждении ионов Ni2+ спиртовым или аммиачным раствором диметилглиоксима (реактив Чугаева, C4H8O2N2) в виде кристаллического ало-красного осадка внутрикомплексной соли. Реакция протекает в аммиачной среде по уравнению:

[Ni(NH3)6]2+ + 2C4H8O2N2 = [Ni(C4H7O2N2)2]↓ + 2NH4+ + 4NH3

Гравиметрический анализ заключается в выделении вещества в чистом виде и его взвешивании. Чаще всего такое выделение проводят осаждением. Реже определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения (методы отгонки). Гравиметрический анализ наиболее точный, надежный и достоверный из химических методов анализа, его характеристики: предел обнаружения – 0,1%; правильность – 0,2 отн. %; информативность 17 бит

Объект исследования:

В данном случае гравиметрическим методом мы определяем Ni именно из NiCl2 поэтому он является объектом исследования.

Требования к осадителям:

1. Выгодно, чтобы осадитель был летучим веществом. Поскольку при осаждении осадок загрязняется посторонними веществами, в том числе и осадителем, то его приходится избавляться промыванием осадка. В случае летучего осадителя, часть его, что не отмылась при промывании, может быть удалена при прокаливании.

2. Осадитель должен быть достаточно специфическим – осаждать один ион в присутствии посторонних ионов

Условия осаждения аморфных осадков

1. Присутствие подходящего электролита-коагулянта

2. Осаждение ведут из нагретого анализируемого раствора нагретым раствором осадителя.

3. Концентрированные растворы.

4. Осадок отфильтровывают сразу после осаждения.

Требования к осаждаемой форме:

1. В осадок должна выделяться только ОФ. Селективность осаждения достигается не только выбором селективного осадителя, но и регулированием рН раствора и применением веществ, маскирующих посторонние примеси.

2. Осадок должен быть практически нерастворимым (концентрация в растворе после осаждения не должна превышать 10-6 М, остаточное количество осаждаемого вещества находится за пределами точности взвешивания на аналитических весах 0,0002 г.

3.Осадок должен быть чистым, т.е. не должен содержать посторонние примеси.

Требования к гравиметрической форме:

1. Гравиметрическая форма должна быть стехиометрическим соединением известного состава.

2. Она должна быть устойчива: не должна окисляться кислородом воздуха, поглощать из воздуха влагу или СО2.

3. Желательно, чтобы значение F было мало (для снижения относительной погрешности результата определения).

Ключевые слова: метод осаждения, никель, диметилглиоксим, осадок, гравиметрия, комплексная соль.

Оборудование и материалы:

Стакан химический емкостью

300

-

4

00 мл

Тигель для прокаливания в печи

Аналитические весы

Фильтр

Стеклянная воронка

Колба для фильтрата

Стеклянная палочка с резиновым наконечником

Диметилглиоксим

1%-

ый

спиртовой раствор + 3-4 капли аммиака

Аммиак 10%-

ый

раствор

Нитрат серебра 1%-

ый

раствор

Вода дистиллированная

Выполнение работы:

Для начала взвешивают сухую навеску никеля NiCl2 (mнавески = 0,1098г.). Ее переносят в стакан вместимостью 300-400 мл. Затем в 200 мл воды растворяют навеску и нагревают до кипения. Потом вливают необходимый объём раствора диметилглиоксима C4H8O2N2 с учетом 10% избытка.

Далее приводится расчет объема диметилглиоксима:

n = 8,45 * 10-4 моль

Так как NiCl2 относится к ДМГ (диметилглиоксим) как 4:2, то

n2 = 8,45 * 10-4 * 2 = 1,69 * 10-3 моль

m = 1,69 * 10-3 * 116 = 0,1960 г.

Так как ρ = 1, то V=m= 0,1960 мл

Учитывая 10% избытка, получаем

x= 0,2155 мл

x= 21,57 мл – V(р-р) C4H8O2N2 (ДМГ)

Далее содержимое стакана нагревают при перемешивании до кипения и оставляют на 60 мин при постоянной температуре. Затем отфильтровывают осадок, предварительно взвесив фильтр на аналитических весах (mфильтра = 1,5371 г.). Оставшиеся в стакане частицы собрали и перенесли на фильтр горячей водой. Также промывают осадок горячей водой до отрицательной реакции на хлорид ион в фильтрате. Для этого добавляют после промывания в фильтрат AgNO3, если появляется помутнение (AgCl), то повторяют промывание и проверку до тех пор, пока не исчезнут все хлорид ионы.

Также мы проверяют фильтрат на полноту осаждения прибавляя к нему несколько капель р-ра ДМГ.

Далее фильтр помещают в сушильный шкаф до постоянной массы.

Теперь проводят расчет содержания диметилглиоксима никеля в полученном образце с использованием следующих данных.

mфильтра = 1,5371 г.

mосадка и фильтра = 1,6450 г.

mнавески = 0,1098 г.

Ур-р:

M(Ni(ДМГ)2) = 288,95 г/моль

m(Ni(ДМГ)2) = mосадка и филь - mфильтра = 1,6450 – 1,5371 = 0,1079 г.

n(Ni(ДМГ)2) = 3,73 * 10-4 моль

Согласно реакции:

n(Ni(ДМГ)2) = n(Ni) = n(NiCl2*xH2O) = n(NiCl2) = 3,73 * 10-4 моль

m(Ni) = M(Ni) * n(Ni) = 58,69 * 3,73 * 10-4 = 2,19 * 10-2 г.

m(NiCl2) =3,79 * 10-4 *129,596 = 0,0483 г.

m(H2O) = 0,1098 – 0,0483 = 0,0615 г.

n(H2O) = = 0,0034 моль

Находим количество воды в кристаллогидрате:

x = 9,11

Получаем

NiCl2 * 9H2O

Высчитываем массовую долю никеля

w(Ni) = * 100% = 19,94 %

Список литературы

Васильев, В. П. Аналитическая

химия :

в 2 ч. / В. П. Васильев. в. – М

:

Высш

. шк. 2005.

Ч. 1. -320

с:;

Ч. 2. — 384 с.

Кристиан, Г. Аналитическая

химия :

в 2 т. / Г. Кристиан. —

М. :

Бином. Лаборатория знаний, 2009. - Т. 1. — 623 с.

Кунце, У. Основы качественного и количественного анализа / У. Кунце, Г.

Шведт

. —

М. :

Мир, 1997. — 424 с.

Основы аналитической

химии :

в 2 кн. / под ред. Ю. А. 3олотова. -

М. :

Высш

. шк., 2004.

Кн. 1. - 360 с.;

Кн. 2. - 461 с.

Основы аналитической химии. Задачи и вопросы / В. И. Фадеева [и др.

] ;

под ред. Ю. А. Золотова. —

М. :

Высш

. шк., 2002. - 412.

Основы аналитической химии. Практическое руководство /под ред. Ю. А. Золотова. —

М. :

Высш

. шк., 2001. — 463 с.

Отто, М. Современные методы аналитической

химии :

в 2 т. / М Ото. -

М. :

Техносфера, 2003. — Т. I. — 416 с.

©И.В. Кирилин, В.В. Черкесов, 2022

Кирилин Илья

Черкесов Владислав

Лабораторная работа №3

Определение содержания металлов в исследуемом растворе гравиметрическим методом

Определение серы в растворимых сульфатах (в смеси NaCl + Na2SO4)

Цель: при помощи гравиметрического метода определить содержание серы в растворимых сульфатах.

Реактивы: HCl, 2н р-р

BaCl2*2H2O, 5% р-р

AgNO3, 1% р-р

HNO3, 2M р-р

Ход работы

Взвешивают на аналитических весах точную навеску анализируемого в-ва (mNa2SO4+NaCl=0,6875)

Переносят навеску в стакан вместимостью 300-400мл в который поместили стеклянную палочку

Далее растворяют в-во в H2O примерно до 150мл, к р-ру добавили 2мл 2М HCl, затем нагрели р-р почти до кипения и из бюретки приливают р-р BaCl2

Во время прибавления осадителя, который рассчитали ниже, дают осадку собраться на дне стакана и проверяют полноту осаждения, прибавив несколько капель осадителя.

n(Na2SO4)= моль

mр-ра BaCl2=0,00484*208=1,0067 грамм

ρ=1; V=m=1,0067мл

Учитывая 10% избытка добавления осадителя, получаем:

; x=1,1073мл

Т.к у нас 5% BaCl2, то:

; x=22,155мл р-ра BaCl2

В нашем случае осаждение было полным

Не вынимая стеклянную палочку, закрыли стакан стеклом и оставили стоять не менее 12ч

Затем осадок фильтруют на фильтре “Синяя лента”, сливая сначала на фильтр прозрачную жидкость и собирая фильтрат в чистый в стакан. Когда большая часть жидкости пройдет через фильтр, а осадок почти весь останется в стакане, вылили фильтрат и оставили над воронкой пустой стакан.

Далее промываем осадок в стакане холодной дистиллированной водой и перельем осадок на фильтр небольшими порциями.

Частицы осадка, приставшие к стенкам стакана, снимают палочкой с резиновым наконечником. Когда весь осадок на фильтре, его промывают 3-4 раза водой.

Последние промывание воды проверяют на полноту промывание р-ром AgNO3 в среде 2M HNO3. Помутнение р-ра не наблюдалось, а значит не было ионов Cl-. Воронку с фильтром помещают в сушильный шкаф, просушивают фильтр с осадком и согнув края фильтра к центру, получают слегка влажный фильтр с осадком в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель.

Затем проводим высушивание и прокаливание осадка в муфельной печи при температуре 80 в течении 1 часа.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Потом повторяют 10-минутное прокаливание до достижения постоянной массы.

На конец у нас есть все данный для расчёта содержания серы в образце.

По итогу у нас получились такие данные:

mфильтра= 1,535 грамм

mзолы= 0,00152 грамм

mтигля= 18,960 грамм

mтигля и осадка= 19,659 грамм

mNa2SO4+NaCl=0,6875

Ур-р:

Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4↓ + 2NaCl

Вычислим само содержание серы, для этого узнаем m(BaSO4)

m(BaSO4) = mтигля и осадка - mтигля =19,659 - 18,960 - 0,00152 = 0,69748 грамм.

Тогда

n(BaSO4) = = 0,0030 моль

n(Na2SO4) = n(BaSO4) = 0,0030 моль

m(Na2SO4) =0,0030*142,0421 = 0,4261 грамм

w(Na2SO4) = *100% = 61,98 %

w(S) = *100% = 13,99%

Вывод: В результате этой лабораторной работы мы смогли определить содержание серы в растворимых сульфатах гравиметрическим методом. Оно составило 13,99 % в смеси NaCl + Na2SO4